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原子吸收光谱分析中如何选择合适的实验条件
发布时间:2019-02-13   点击次数:110次

   原子吸收光谱分析中如何选择合适的实验条件

    原子吸收光谱分析中影响测量条件的可变因素不多,在测量同样样品的各种测量条件不同时,对测定结果的准确度和灵敏度影响很大。选择合适的工作条件,能有效地消除干扰因素,可得到好的测量结果和灵敏度。

1.吸收波长(分析线)的选择
    通常选用共振吸收线为分析线,测量高含量元素时,可选用灵敏度较低的非共振线为分析线。如测Zn时常选用灵敏的213.9nm波长,但当Zn的含量高时,为保证工作曲线的线性范围,可改用次灵敏线307.5nm波长进行测量。As,Se等共振吸收线位于200nm以下的远紫外区,火焰组分对其明显吸收,故用火焰原子吸收法测定这些元素时,不宜选用共振吸收线为分析线。测Hg时由于共振线184.9nm会被空气强烈吸收,只能改用此灵敏线253.7nm测定。

2.光路准直在分析

之前必须调整空心阴极灯光的发射与检测器的接受位置为zui佳状态,保证提供zui大的测量能量。

3.狭缝宽度的选择

狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。调节不同的狭缝宽度,测定吸光度随狭缝宽度而变化,当有其它谱线或非吸收光进入光谱通带时,吸光度将立即减少。不引起吸光度减少的zui大狭缝宽度,即为应选取得适合狭缝宽度。对于谱线简单的元素,如碱金属、碱土金属可采用较宽的狭缝以减少灯电流和光电倍增管高压来提高信噪比,增加稳定性。对谱线复杂的元素如铁、钴、镍等,需选择较小的狭缝,防止非吸收线进入检测器,来提高灵敏度,改善标准曲线的线性关系。

4.燃烧器的高度及与光轴的角度

锐线光源的光束通过火焰的不同部位时对测定的灵敏度和稳定性有一定影响,为保证测定的灵敏度高应使光源发出的锐线光通过火焰中基态原子密度大的“中间薄层区”。这个区的火焰比较稳定,干扰也少,约位于燃烧器狭缝口上方20mm-30mm附近。通过实验来选择适当的燃烧器高度,方法是用一固定浓度的溶液喷雾,再缓缓上下移动燃烧器直到吸光度达zui大值,此时的位置即为zui佳燃烧器高度。此外燃烧器也可以转动,当其缝口与光轴一致时(0)由高灵敏度。当欲测试样浓度高时,可转动燃烧器至适当角度以减少吸收的长度来降低灵敏度。

5.空心阴极灯工作条件的选择

预热时间:灯点燃后,由于阴极受热蒸发产生原子蒸汽,其辐射的锐线光经过灯内原子蒸汽再由石英窗射出。使用时为使发射的共振线稳定,必须对灯进行预热,以使灯内原子蒸汽层的分布及蒸汽厚度恒定,这样会使灯内原子蒸汽产生的自吸收和发射的共振线的强度稳定。通常对于单光束仪器,灯预热时间应在30分钟以上,才能达到辐射的锐性光稳定。对双光束仪器,由于参比光束和测量光束的强度同时变化,其比值恒定,能使基线很快稳定?招囊跫剖褂们,若在施加1/3工作电流的情况下预热0.5-1.0h,并定期活化,可增加使用寿命。

6.测器光电倍增管工作条件的选择

日常分析中光电倍增管的工作电压一定选择在zui大工作电压的1/3-2/3范围内。增加付高压能提高灵敏度,噪音增大,稳定性差;降低负高压,会使灵敏度降低,提高信噪比,改善测定的稳定性,并能延长光电倍增管的使用寿命。

7.火焰燃烧器操作条件的选择

进样量:选择可调进样量雾化器,可根据样品的黏度选择进样量,提高测量的灵敏度。进样量小,吸收信号弱,不便于测量;进样量过大,在火焰原子化法中,对火焰产生冷却效应,在石墨炉原子化法中,会增加除残的困难。在实际工作中,应测定吸光度随进样量的变化,达到满意的吸光度的进样量,即为应选择的进样量。

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