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原子吸收的分析条件及选择
发布时间:2019-09-20   点击次数:139次

原子吸收的分析条件及选择

一、理想的分析条件

1、溶液中总盐量低于待分析物1%;

2、溶液中只有一个元素;

3、溶液的物理性质(黏度等)与其水溶液一致

4、待分析物的浓度对应的吸收值的相对误差接近零;

5、火焰温度足以分离所有待测组分,无需电离;

6、可以使用计量化学或贫燃火焰,以避免燃烧头狭缝处积碳;

7、使用主灵敏线进行测定绘制的标准曲线的斜率是最合适的;

8、空心阴极灯的发射强度使得它在低电流下能量足够高,这不仅可以增加灯的寿命,还使大多数元素的灵敏度有所提高;

9、使用低的负高压或增益,以获得良好的信噪比,降低检出限

10、消解和稀释时使用高纯试剂。

然而在实际工作中,上述十个理想条件不可能完全实现,尽管我们已经很清楚这些都是理想条件,可我们的工作是现实,这只是理想状况,现实和理想还是有差距的。因此,我们分析人员必须在建立分析方法时,选择仪器条件、样品制备、及整个分析过程中都需要综合考虑这些因素,以此找出的实验条件。

二、选择和优化仪器条件

1、谱线的选择。

我们的选择一般推荐使用灵敏度高或信噪比好的主灵敏线,原因就是我们要测定低浓度样品。

然而,测定高浓度样品时,可以用次灵敏线和翻转燃烧头的角度来测定,不管怎么选择,大家的目标都一致,那就是让测定样品的结果满意。

2.狭缝的选择。

我们测定的,是通过狭缝进入到单色器的辐射量,狭缝宽度越大,意味着单色器和检测器可以获得大的辐射量,此时,我们可以通过低增益和低的负高压进行工作,从而在低噪声水平下获取信号,当然狭缝宽度我们可以优化,目的是有好的标准曲线线性和低的信噪比。

3、灯电流的选择。

通常每个仪器都给出了推荐灯电流,但是为了应付日常的检测工作,我们会增加或降低灯电流,目的还是为了好的信噪比和好的标准曲线。

4、负高压和增益的选择。

一般增益和负高压的设置是在优化其他条件、调节能量时软件自动可以完成,范围250~450V,超过了450V,信噪比会不好,此时要清洗光路了,因为负高压过高,意味着没有那么多的能量到达检测器了。

5、燃气/助燃气比的选择。

尽量使用仪器推荐值,佳的就是利用仪器上的自动控制和优化火焰功能,让火焰自动优化,此时的燃气/助燃气比。

6、气体和应用火焰的条件。

火焰必须将溶液中元素的形态转换为原子云。所以最适宜的火焰必须和各种元素最适宜的温度相互适应。目前我们经常使用的是空气-乙炔火焰;笑气-乙炔火焰,各个元素的火焰选择请参照国家标准或者元素分析手册,当然我们使用的多数还是空气-乙炔火焰。

三、火焰原子吸收光谱中的干扰

干扰就是复杂组分对分析结果的影响。在火焰AAS中,常见的就是光谱干扰和非光谱干扰。

1、光谱干扰。

原子吸收光谱中的光谱干扰大多数是背景干扰,它是由原子化器中的粒子散射或是被分子吸收引起的,在分析中,我们没有办法躲避,只能通过背景校正来减少干扰即可。

2、非光谱干扰。

原子吸收光谱中的非光谱干扰很多,如,传输干扰、空间分布干扰、蒸发干扰、解离干扰、电离干扰等。这种干扰很多,我们在实际测量中,往往根据待测元素的性质结合仪器推荐条件,利用加入基体改进剂和标准加入法等等方法来降低干扰,从而达到好的标准曲线和低的信噪比。

四、总结

火焰原子吸收大家经常做,相对于石墨炉原子吸收简单些,但是要做好火焰原子吸收,我们不仅仅要了解自己操作的仪器,熟悉待测元素的化学性质,更重要的是要学会优化最件,让仪器真正成为我们的助手,帮助我们又好又快地分析样品。

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