产品目录

Products

技术支持

您现在的位置:首页 > 技术支持 > 石墨炉原子化器构成
石墨炉原子化器构成
发布时间:2019-09-27   点击次数:849次

石墨炉原子化器构成

石墨炉原子化器是由石墨炉体和石墨炉加热控制电源组成。石墨炉体又由石墨管、石墨锥和带有水冷却的电极组成,并可在石墨管内、外通有氩气,而内外气受控于计算机。

石墨管内可注入试样,可实现由室温升至3000℃。

石墨炉电源加热程序设置:

计算机控制的加热电源程序从室温升到3000℃可分成四个大步骤,即:干燥阶段(又可分成8段)、灰化阶段(也可分成8段)、原子化阶段、清除阶段——其中每一段可以选斜坡,也可以选阶跃。但在每一大步骤中至少要选一段。

     1  四大步骤选择的基本原则:

1.1避免试样暴沸,出气泡;

1.2防止待测元素在原子化前丢失;

1.3选择合适的原子化温度;

1.4降低背景吸收。

2、四大步骤:

     2.1“干燥阶段”:

目的是使样品干燥而不丢失。

*温度的设定:

设置原则是干燥的低温低于气化温度的20%——30%,干燥的高温是高于气化温度的20%——30%。

例水溶液为  80℃——120℃ 斜坡

90℃——95℃  阶跃

                后者为略低于气化温度。

*时间的设定:

     每微升试样在100℃左右需要2——3秒钟蒸发。对于10μl的样品标准时间30 s。但对含大量共存物质的试样,干燥时间应该60 s为好!

注意:暴沸和冒泡。

2.2“灰化阶段”:

目的是去除共存有机物和低沸点无机物——以此来减少原子化阶段共存物和烟雾(背景吸收)的干扰。

*灰化温度的设定:

范围:150℃——1500

经常在 400℃——700℃以下

灰化温度影响背景吸收,影响原子吸收灵敏度:合适的温度, 背景吸收可以减小, 灵敏度可以增大;不合适的温度 , 背景吸收可能增大, 灵敏度可能减小。                                                                     

*灰化时间的设定:

灰化时间与试样体积有关,例如10μl的试样灰化时间约为30 s。对于水样通常不用阶跃方式,但对于粘性大的试样应当用斜坡方式可避免暴沸、气泡和其它不正常现象。

2.3“原子化阶段”:

目的是在这一阶段中产生原子化,减少和消除背景:

*选择原子化温度要恰到好处:

a 不能太高,太高会使重复性变差(低温元素);又对石墨炉寿命不利;

b 不能太低,太低使原子化不完全,产生记忆,重复性也变差,灵敏度也降低。

*选择合适的原子化时间:

a 过短,吸收信号回不到基线产生记忆;

b 不能过长,应10 s,太长对石墨管寿命有较大的损害(一般为 35秒适宜)。

原子化温度选择:

一般来说要根据元素原子化属于哪一个温度段来选择:

a低温元素:2000℃(原子化温度)例Na ,K, Pb, Cs ,Cu,Ag, Au,Zn,Cd,Hg,Ga, In, Tl ,As, Sb, Bi ,Se, Te, Mg, Mn, I 。

b中温元素:2000~2500℃(原子化温度)例Li, Sn, Ca, Sr, Rh, Pt, Be, Sm, Eu ,Tm, Yb, S, Cr ,Fe, Co, Ni 。

c高温元素:2500℃(原子化温度)例Ba, Ru, Ir, V ,Mo, U, Ti, So, Y, La, Ce, Pr, Nd, Gd ,Tb, Dy, Ho ,Er, Lu, Si ,Ge, B, Re, P 。

以上温度分法不是绝对的!

有时又在元素选原子化温度时要用“光控最大功率升温”,即就是用比原子化温度高得多的功率(大功率)升温,当达到了原子化温度时,系统回复到普通功率供电方式使石墨炉在原子化温度上保持热平衡——这种升温方式即为“光控最大功率升温”。

光控设计在1500~3000℃有效。

原子化时间选择:

根据待测元素的原子化温度来选择:

中低熔点元素即原子化温度低于2600℃的元素原子化的时间3~5 s

高熔点元素即原子化温度高于2600℃以上的元素原子化时间4~6 s。

有光控时适当缩短时间,同时降低原子化温度100200℃。

* 特例:尽管原子吸收信号回到了基线,但在清除阶段仍能出相当高的原子吸收峰。——此时应是石墨锥污染,应空烧多次去除,去不掉时换新的。

* 背景值大时,应通以载气去除!

* 信号回不到基线(浓度大时),减小注入量,加大载气流量。

2.4“清除阶段”:

目的是清除该未知样(标样)一切遗留物(残存物)。

清除温度选择:根据该样原子化温度加100~200

清除时间选择:根据污染的程度,一般设定为3~5 s。

*清除阶段一定要加载气,而且载气应尽量选大些的。

北京浩天晖仪器有限公司 All rights reserved.
Copyright @ 北京浩天晖仪器有限公司 技术支持:化工仪器网 GoogleSitemap 京ICP备17002344号-2 管理登陆

 
QQ在线咨询
孟先生
销售电话:
18610658751
点击这里给我发消息
www.farsinc.net