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原子荧光光度计仪器条件的选择
发布时间:2019-10-17   点击次数:174次

原子荧光光度计仪器条件的选择

1  灯电流的选择

    灯的辐射强度直接影响荧光强度,原子荧光用的元素灯工艺特殊,与AAS(原子吸收)元素灯不同,它允许瞬时大电流而不会产生自吸,一般用推荐值即可,对双阴极灯可以通过调整主阴极和辅阴极的电流比例来调节灯能量,灯电流的调节与高压没有任何关系,它与原子吸收不同,灯电流越大产生的荧光强度信号越大,也就是灵敏度越高,一般主阴极电流对信号灵敏度起主要作用。对于Hg灯,由于其工艺特殊而且是阳极灯,使用时不要超过推荐值。

元素灯或包装盒上标明的是最大平均工作电流,而仪器上设定的电流是脉冲峰值电流,例如设定100mA工作电流,其实际的平均电流在3.3mA左右。

2  负高压选择

    负高压的调节与灯电流没有关系,不存在AAS(原子吸收)的自动平衡概念,高压越高,则荧光信号越大,同样噪声也增大,稳定性就相对差一点,光电倍增管有一定的耐压范围,高压与灵敏度成指数关系。根据具体信号强度进行选择,一般推荐在300V左右,总调整范围是200 V~500 V。

实际操作中根据不同元素灵敏度的高低可以改变负高压,例如硒元素灯灵敏度比较低,一般需要加大高压。

3  载气流量的选择

    载气的作用就是携带被测元素的氢化物、气态组分和原子蒸气到原子化器进行原子化,载气流量太大就会造成气流速度快,冲淡原子浓度,导致原子化效率降低,从而影响灵敏度,但气流小则会造成信号不稳定,影响原子化效率,一般通过优化选择合适的载气流量。

4  屏蔽气的选择

    屏蔽气的主要作用是对原子化环境进行屏蔽,防止氢化物被氧化,同时减少荧光猝灭现象,屏蔽气太小会造成屏蔽效果不好,影响信号的灵敏度和稳定性,太大则会造成影响原子化效率,灵敏度降低。

5  原子化器高度的选择

    炉高是指原子化器顶部距光电倍增管中心的距离,也就是光轴与原子化顶部的距离,其高度与气流量的选择有关,一般在8 mm左右,主要目的是使元素灯发光照射在原子化效率的稳定的区域,如果气流量选择较大,则原子化器应适当降低,一般采用推荐值即可,做Hg时,一般调整在10 mm左右。

6  泵转速和进样量的选择

    对于断续流动,在固定时间内泵速越快进样量就越大,主要取决于采样环的长短,推荐条件下每次的进样量为1.2 mL左右,它还和泵管粗细以及蠕动泵卡片上的扳手压的松紧有关,一般情况下要保证样品充满采样环,过量采样会造成浪费和管道污染。

7  读数时间和进样时间的选择

读数时间是指计算机进行数据测量的时间(也就是点亮元素灯照射原子蒸气使之产生荧光的整个过程)。在该时间内进行信号采集,读数时间一般大于进样时间,便于把有效信号都采集在内,读数时间太长会造成过多采集空白信号,采完信号后的那段时间继续转泵主要是为了清洗管路和原子化器,用户可根据信号峰形和样品含量选择合适的清洗和读数延迟时间。

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